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08/10/02 02:05
어라...그러니까 말씀하신 톨루엔으로 추측되는 액체들이 플라스크에 그대로 남아있었따는 말씀이시죠?(온도는 감소되고..)
기본적으로 플라스크내의 액체들이 증류되어 없어지기 전까지는 온도가 급격히 감소하는 일은 없지 않나요?? 저도 경험이 많지 않습니다만.. 제가 예전에 실험했을때 가장 많이 했던 실수중 하나가 유리기구 사이에 바세린을 잘 안발랐다거나, 건드리는 바람에 틈이 생겨서 중간에 날아가는 경우였습니다만, 조작에는 이상이 없으셨겠죠? 그리고 초류부분(끓는점에 도달하지는 않았으나, 액화되어 나오는 액체들)은 온도 상승이 너무 급격했다거나 한다면 혼합물의 형태로 많이 배출되는 경우가 있는데 이 부분도 수량에 넣으신건지는 궁금하네요. 기본적으로 플라스크내에 그대로 남아있었다는게 말이 안되긴 합니다만; 레포트를 쓰시는 단계인지는 모르겠습니다만, 실험 도중에 확인해서 유리기구 사이에 틈은 없었는가, 리히터 냉각관에 물이 원활히 공급되고 있었는가(실험실에 따라 수압이 심하게 변동되는 경우도 있습니다. 특히 여러 조가 한번에 틀어버릴경우), 온도계의 위치가 적절하였는가 가 충족된다면, 고찰에는 조작단계에 대해서는 쓰시지 말길 바랍니다; 그리고 간혹 실내온도가 매우 낮을 경우에, 끓는점이 높은 물질의 증류를 할 경우에는 냉각관까지 기체가 도달하기 전에 기구의 벽에서 액화되는 경우도 있긴 합니다.(이럴땐 솜을 사용해서 플라스크를 감싸서 단열효과를 주는 방법도 있죠) 비교적 간단한 실험인지라 저도 원인을 찾기가 오히려 힘듭니다; 다만 다른 조와 비교해서 같은 조작환경임에도 불구하고 크게 낮은 수득률을 보였다면, 하나하나 결과를 비교하면서 역으로 추적해 나가는 편이 레포트작성에는 도움이 될 것 같네요.(조작상의 실수라면 어디서 실수했는지도 대충 감이 오실테구요) 긴 답변이지만, 정작 별 쓸모는 없군요..어딘가 화학실험 조교분도 계시던것 같은 기억이나는데; 그 분께서 도와주시길..
08/10/02 03:48
Distillation 리포트는 텍스트찾아보고 Azeotropes에 대해 기술하고 Raoult's Law와 연관시켜 결론 내려야 좋은 점수를 받을걸요...
윗분답변이 자세해서 짧게 넘어갑니다. 아세톤이라고 모은게 사실 순수한 아세톤이 아닙니다. 56도 넘어가는 지점에서 110도 사이에 모은건 전부 둘의 혼합물입니다. 심지어 56 밑에서도 톨루엔 섞어있지요. 즉 혼합물중 톨루엔 일부는 낮은 온도에서 끓습니다. 애초부터 기체의 온도를 재는것이기 때문에 순수한 한 물질만 있을순 없습니다. 원래 이런 실험의 recovered yield는 잘된경우 70-90%내외인데, chemical loss가 있고, physical loss가 있고, measurement error가 있겠죠. 수율과 실험속도를 높이고, 측정에러를 낮추기 위해 알루미늄 호일이나 솜으로 온도계 바로 밑부분까지 감싸줘야 합니다. open system에서 증류를 했다면(아마도 그럴테지만), 그쪽으로 날라간 양도 상당할겁니다.
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